සෙලේනියම්, වැදගත් අර්ධ සන්නායක ද්‍රව්‍යයක් සහ කාර්මික අමුද්‍රව්‍යයක් ලෙස, එහි ක්‍රියාකාරිත්වයට සෘජුවම බලපාන්නේ එහි සංශුද්ධතාවයයි. රික්ත ආසවනය පිරිසිදු කිරීමේ ක්‍රියාවලියේදී, ඔක්සිජන් අපද්‍රව්‍ය සෙලේනියම් සංශුද්ධතාවයට බලපාන ප්‍රධාන සාධකවලින් එකකි. රික්ත ආසවනය හරහා සෙලේනියම් පිරිසිදු කිරීමේදී ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය අඩු කිරීම සඳහා විවිධ ක්‍රම සහ ශිල්පීය ක්‍රම පිළිබඳ සවිස්තරාත්මක සාකච්ඡාවක් මෙම ලිපියෙන් සපයයි.

I. අමුද්‍රව්‍ය පූර්ව ප්‍රතිකාර අවධියේදී ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය අඩු කිරීම

1. අමුද්‍රව්‍ය මූලික පිරිසිදු කිරීම

අමු සෙලේනියම් වල සාමාන්‍යයෙන් ඔක්සයිඩ් ඇතුළු විවිධ අපද්‍රව්‍ය අඩංගු වේ. රික්ත ආසවන පද්ධතියට ඇතුළු වීමට පෙර, මතුපිට ඔක්සයිඩ් ඉවත් කිරීම සඳහා රසායනික පිරිසිදු කිරීමේ ක්‍රම භාවිතා කළ යුතුය. බහුලව භාවිතා වන පිරිසිදු කිරීමේ විසඳුම් අතරට:

• තනුක හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ල ද්‍රාවණය (5-10% සාන්ද්‍රණය): SeO₂ වැනි ඔක්සයිඩ ඵලදායී ලෙස විසුරුවා හරියි.
• එතනෝල් හෝ ඇසිටෝන්: කාබනික අපවිත්‍ර ද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීමට භාවිතා කරයි.
• අයනීකරණය කළ ජලය: අවශේෂ අම්ලය ඉවත් කිරීම සඳහා බහු සේදීම්.

පිරිසිදු කිරීමෙන් පසු, නැවත ඔක්සිකරණය වීම වැළැක්වීම සඳහා නිෂ්ක්‍රීය වායුවක් (උදා: Ar හෝ N₂) වායුගෝලයක් යටතේ වියළීම සිදු කළ යුතුය.

2. අමුද්‍රව්‍ය අඩු කිරීමට පෙර ප්‍රතිකාර කිරීම

රික්ත ආසවනයට පෙර අමුද්‍රව්‍ය අඩු කිරීමේ ප්‍රතිකාරය ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු කළ හැකිය:

• හයිඩ්‍රජන් අඩු කිරීම: SeO₂ මූලද්‍රව්‍ය සෙලේනියම් බවට අඩු කිරීම සඳහා 200-300°C දී අධි-සංශුද්ධතා හයිඩ්‍රජන් (සංශුද්ධතාවය ≥99.999%) හඳුන්වා දෙන්න.
• කාබෝතාපජ අඩු කිරීම: සෙලේනියම් අමුද්‍රව්‍ය අධි-පිරිසිදු කාබන් කුඩු සමඟ මිශ්‍ර කර රික්තක හෝ නිෂ්ක්‍රීය වායුගෝලයක් යටතේ 400-500°C දක්වා රත් කර, C + SeO₂ → Se + CO₂ ප්‍රතික්‍රියාව ඇති කරයි.
• සල්ෆයිඩ් අඩු කිරීම: H₂S වැනි වායු සාපේක්ෂව අඩු උෂ්ණත්වවලදී සෙලේනියම් ඔක්සයිඩ් අඩු කළ හැකිය.

II. රික්ත ආසවන පද්ධතියේ සැලසුම් සහ මෙහෙයුම් ප්‍රශස්තිකරණය

1. රික්තක පද්ධතිය තෝරා ගැනීම සහ වින්‍යාස කිරීම

ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය අඩු කිරීම සඳහා ඉහළ රික්තක පරිසරයක් ඉතා වැදගත් වේ:

• අවම වශයෙන් 10⁻⁴ Pa දක්වා ළඟා වන අවසාන රික්තයක් සහිත, විසරණ පොම්පයක් + යාන්ත්‍රික පොම්ප සංයෝජනයක් භාවිතා කරන්න.
• තෙල් වාෂ්ප නැවත විසරණය වීම වැළැක්වීම සඳහා පද්ධතිය සීතල උගුලකින් සමන්විත විය යුතුය.
• රබර් මුද්‍රා වලින් වායු පිටවීම වැළැක්වීම සඳහා සියලුම සම්බන්ධතා ලෝහ මුද්‍රා භාවිතා කළ යුතුය.
• පද්ධතිය ප්‍රමාණවත් ලෙස බේක්-අවුට් වායු ඉවත් කිරීමකට භාජනය විය යුතුය (200-250°C, පැය 12-24)

2. ආසවන උෂ්ණත්වය සහ පීඩනය නිවැරදිව පාලනය කිරීම

ප්‍රශස්ත ක්‍රියාවලි පරාමිති සංයෝජන:

• ආසවන උෂ්ණත්වය: 220-280°C පරාසය තුළ පාලනය වේ (සෙලේනියම් තාපාංකය 685°C ට වඩා අඩු)
• පද්ධති පීඩනය: 1-10 Pa අතර පවත්වා ගනී
• උණුසුම් කිරීමේ අනුපාතය: ප්‍රචණ්ඩ වාෂ්පීකරණය සහ ඇතුල්වීම වැළැක්වීම සඳහා 5-10°C/මිනිත්තුව
• ඝනීභවන කලාප උෂ්ණත්වය: සම්පූර්ණ සෙලේනියම් ඝනීභවනය සහතික කිරීම සඳහා 50-80°C පවත්වා ගනී.

3. බහු-අදියර ආසවන තාක්ෂණය

බහු-අදියර ආසවනය මඟින් ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය ක්‍රමයෙන් අඩු කළ හැකිය:

• පළමු අදියර: බොහෝ වාෂ්පශීලී අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම සඳහා රළු ආසවනය
• දෙවන අදියර: ප්‍රධාන කොටස එකතු කිරීම සඳහා නිවැරදි උෂ්ණත්ව පාලනය
• තෙවන අදියර: ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් නිෂ්පාදනයක් ලබා ගැනීම සඳහා අඩු උෂ්ණත්ව, මන්දගාමී ආසවනය.
  භාගික ඝනීභවනය සඳහා අදියර අතර විවිධ ඝනීභවන උෂ්ණත්වයන් භාවිතා කළ හැක.

III. සහායක ක්‍රියාවලි මිනුම්

1. නිෂ්ක්‍රීය වායු ආරක්ෂණ තාක්ෂණය

රික්තය යටතේ ක්‍රියාත්මක වුවද, අධි-පිරිසිදු නිෂ්ක්‍රීය වායුව නිසි ලෙස හඳුන්වාදීම ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය අඩු කිරීමට උපකාරී වේ:

• පද්ධතිය ඉවත් කිරීමෙන් පසු, ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් ආගන් (සංශුද්ධතාවය ≥99.9995%) 1000 Pa දක්වා පුරවන්න.
• ගතික වායු ප්‍රවාහ ආරක්ෂාව භාවිතා කරන්න, අඛණ්ඩව ආගන් කුඩා ප්‍රමාණයක් (10-20 sccm) හඳුන්වා දෙන්න.
• අවශේෂ ඔක්සිජන් සහ තෙතමනය ඉවත් කිරීම සඳහා ගෑස් ආදානවල ඉහළ කාර්යක්ෂමතා ගෑස් පිරිසිදුකාරක ස්ථාපනය කරන්න.

2. ඔක්සිජන් කසළ එකතු කිරීම

අමුද්‍රව්‍යවලට සුදුසු ඔක්සිජන් කසළ එකතු කිරීමෙන් ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය ඵලදායී ලෙස අඩු කළ හැකිය:

• මැග්නීසියම් ලෝහය: ඔක්සිජන් කෙරෙහි දැඩි ඇල්මක් ඇතිව, MgO සාදයි.
• ඇලුමිනියම් කුඩු: ඔක්සිජන් සහ සල්ෆර් එකවර ඉවත් කළ හැකිය.
• දුර්ලභ පාංශු ලෝහ: Y, La, ආදිය වැනි, විශිෂ්ට ඔක්සිජන් ඉවත් කිරීමේ බලපෑම් සහිත.
  ඔක්සිජන් ඉවත් කරන්නාගේ ප්‍රමාණය සාමාන්‍යයෙන් අමුද්‍රව්‍යයෙන් 0.1-0.5 wt% කි; අතිරික්ත ප්‍රමාණයන් සෙලේනියම් සංශුද්ධතාවයට බලපෑ හැකිය.

3. උණු කළ පෙරීමේ තාක්ෂණය

ආසවනය කිරීමට පෙර උණු කළ සෙලේනියම් පෙරීම:

• 1-5 μm ප්‍රමාණයේ සිදුරු සහිත ක්වාර්ට්ස් හෝ සෙරමික් පෙරහන් භාවිතා කරන්න.
• 220-250°C දී පෙරීමේ උෂ්ණත්වය පාලනය කරන්න
• ඝන ඔක්සයිඩ් අංශු ඉවත් කළ හැකිය
• පෙරහන් ඉහළ රික්තයක් යටතේ පූර්ව-ජලාශනය කළ යුතුය.

IV. පසු-ප්‍රතිකාර සහ ගබඩා කිරීම

1. නිෂ්පාදන එකතු කිරීම සහ හැසිරවීම

• නිෂ්ක්‍රීය පරිසරයක් තුළ පහසුවෙන් ද්‍රව්‍ය ලබා ගැනීම සඳහා කන්ඩෙන්සර් එකතු කරන්නා වෙන් කළ හැකි ව්‍යුහයක් ලෙස නිර්මාණය කළ යුතුය.
• එකතු කරන ලද සෙලේනියම් කුට්ටි ආගන් අත්වැසුම් පෙට්ටියක ඇසුරුම් කළ යුතුය.
• අවශ්‍ය නම්, විභව ඔක්සයිඩ් ස්ථර ඉවත් කිරීම සඳහා මතුපිට කැටයම් කිරීම සිදු කළ හැකිය.

2. ගබඩා තත්ත්ව පාලනය

• ගබඩා පරිසරය වියළිව තබා ගත යුතුය (පිනි ලක්ෂ්‍යය ≤-60°C)
• අධි සංශුද්ධතාවයෙන් යුත් නිෂ්ක්‍රීය වායුවකින් පිරුණු ද්වි-ස්ථර මුද්‍රා තැබූ ඇසුරුම් භාවිතා කරන්න.
• නිර්දේශිත ගබඩා උෂ්ණත්වය 20°C ට අඩුයි.
• ප්‍රකාශ උත්ප්‍රේරක ඔක්සිකරණ ප්‍රතික්‍රියා වැළැක්වීම සඳහා ආලෝකයට නිරාවරණය වීමෙන් වළකින්න.

V. තත්ත්ව පාලනය සහ පරීක්ෂා කිරීම

1. මාර්ගගත අධීක්ෂණ තාක්ෂණය

• තත්‍ය කාලීනව ඔක්සිජන් අර්ධ පීඩනය නිරීක්ෂණය කිරීම සඳහා අවශේෂ වායු විශ්ලේෂක (RGA) ස්ථාපනය කරන්න.
• ආරක්ෂිත වායූන්හි ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය පාලනය කිරීමට ඔක්සිජන් සංවේදක භාවිතා කරන්න.
• Se-O බන්ධනවල ලාක්ෂණික අවශෝෂණ උච්ච හඳුනා ගැනීමට අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය භාවිතා කරන්න.

2. නිමි නිෂ්පාදන විශ්ලේෂණය

• ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම සඳහා නිෂ්ක්‍රීය වායු විලයන-අධෝරක්ත අවශෝෂණ ක්‍රමය භාවිතා කරන්න.
• ඔක්සිජන් ව්‍යාප්තිය විශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා ද්විතියික අයන ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂය (SIMS)
• මතුපිට රසායනික තත්ත්වයන් හඳුනා ගැනීම සඳහා එක්ස් කිරණ ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන වර්ණාවලීක්ෂය (XPS)

ඉහත විස්තර කර ඇති පුළුල් පියවර හරහා, සෙලේනියම් රික්ත ආසවනය පිරිසිදු කිරීමේදී ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය 1 ppm ට වඩා අඩුවෙන් පාලනය කළ හැකි අතර, ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් සෙලේනියම් යෙදුම් සඳහා අවශ්‍යතා සපුරාලයි. සැබෑ නිෂ්පාදනයේදී, උපකරණ තත්ත්වයන් සහ නිෂ්පාදන අවශ්‍යතා මත පදනම්ව ක්‍රියාවලි පරාමිතීන් ප්‍රශස්ත කළ යුතු අතර, දැඩි තත්ත්ව පාලන පද්ධතියක් ස්ථාපිත කළ යුතුය.