6N (≥99.9999% සංශුද්ධතාවය) අති-ඉහළ-සංශුද්ධතාවයෙන් යුත් සල්ෆර් නිෂ්පාදනය සඳහා අංශු ලෝහ, කාබනික අපද්‍රව්‍ය සහ අංශු ඉවත් කිරීම සඳහා බහු-අදියර ආසවනය, ගැඹුරු අවශෝෂණය සහ අතිශය පිරිසිදු පෙරීම අවශ්‍ය වේ. රික්ත ආසවනය, මයික්‍රෝවේව් ආධාරක පිරිසිදු කිරීම සහ නිරවද්‍ය පශ්චාත්-ප්‍රතිකාර තාක්ෂණයන් ඒකාබද්ධ කරන කාර්මික පරිමාණ ක්‍රියාවලියක් පහත දැක්වේ.
I. අමුද්‍රව්‍ය පූර්ව ප්‍රතිකාර කිරීම සහ අපිරිසිදුකම් ඉවත් කිරීම
1. අමුද්‍රව්‍ය තෝරා ගැනීම සහ පූර්ව ප්‍රතිකාර කිරීම
- අවශ්‍යතා: ආරම්භක සල්ෆර් සංශුද්ධතාවය ≥99.9% (3N ශ්‍රේණිය), මුළු ලෝහ අපද්‍රව්‍ය ≤500 ppm, කාබනික කාබන් අන්තර්ගතය ≤0.1%.
- මයික්‍රෝවේව් ආධාරයෙන් උණු කිරීම:
බොරතෙල් සල්ෆර් 140–150°C දී මයික්‍රෝවේව් ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක (2.45 GHz සංඛ්‍යාතය, 10–15 kW බලය) සකසනු ලැබේ. මයික්‍රෝවේව්-ප්‍රේරිත ද්විධ්‍රැව භ්‍රමණය කාබනික අපද්‍රව්‍ය (උදා: තාර සංයෝග) දිරාපත් වන අතරතුර වේගවත් දියවීම සහතික කරයි. ද්‍රවාංක කාලය: මිනිත්තු 30–45; මයික්‍රෝවේව් විනිවිද යාමේ ගැඹුර: 10–15 සෙ.මී. - අයනීකරණය කළ ජලය සේදීම:
ජලයේ ද්‍රාව්‍ය ලවණ (උදා: ඇමෝනියම් සල්ෆේට්, සෝඩියම් ක්ලෝරයිඩ්) ඉවත් කිරීම සඳහා පැය 1 ක් සඳහා කලවම් කරන ලද ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක (120°C, බාර් 2 පීඩනය) 1:0.3 ස්කන්ධ අනුපාතයකින් උණු කළ සල්ෆර් අයනීකරණය කළ ජලය (ප්‍රතිරෝධකතාව ≥18 MΩ·cm) සමඟ මිශ්‍ර කරනු ලැබේ. ජල අවධිය දිරාපත් කර සන්නායකතාවය ≤5 μS/cm දක්වා චක්‍ර 2-3 ක් සඳහා නැවත භාවිතා කරනු ලැබේ.
2. බහු-අදියර අවශෝෂණ සහ පෙරීම
- ද්වි පරමාණුක පෘථිවිය/සක්‍රිය කාබන් අවශෝෂණය:
ලෝහ සංකීර්ණ සහ අවශේෂ කාබනික ද්‍රව්‍ය අවශෝෂණය කිරීම සඳහා නයිට්‍රජන් ආරක්ෂාව යටතේ (130°C, පැය 2 ක කලවම් කිරීම) උණු කළ සල්ෆර් වලට ඩයටෝමැසියස් පෘථිවිය (0.5–1%) සහ සක්‍රිය කාබන් (0.2–0.5%) එකතු කරනු ලැබේ. - අතිශය නිරවද්‍ය පෙරීම:
≤0.5 MPa පද්ධති පීඩනයකදී ටයිටේනියම් සින්ටර් කරන ලද පෙරහන් (0.1 μm සිදුරු ප්‍රමාණය) භාවිතයෙන් අදියර දෙකක පෙරීම. පෙරීමෙන් පසු අංශු ගණන: ≤10 අංශු/L (ප්‍රමාණය >0.5 μm).
II. බහු-අදියර රික්ත ආසවන ක්‍රියාවලිය
1. ප්‍රාථමික ආසවනය (ලෝහ අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම)
- උපකරණ: 316L මල නොබැඳෙන වානේ ව්‍යුහගත ඇසුරුම් (≥15 න්‍යායාත්මක තහඩු), රික්තය ≤1 kPa සහිත අධි-පිරිසිදු ක්වාර්ට්ස් ආසවන තීරුව.
- මෙහෙයුම් පරාමිතීන්:
- පෝෂක උෂ්ණත්වය: 250–280°C (පරිසර පීඩනය යටතේ සල්ෆර් 444.6°C දී උතුරයි; රික්තය තාපාංකය 260–300°C දක්වා අඩු කරයි).
- පරාවර්තන අනුපාතය: 5:1–8:1; තීරුවේ ඉහළ උෂ්ණත්ව උච්චාවචනය ≤±0.5°C.
- නිෂ්පාදන: ඝනීභවනය වූ සල්ෆර් සංශුද්ධතාවය ≥99.99% (4N ශ්‍රේණිය), මුළු ලෝහ අපද්‍රව්‍ය (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. ද්විතියික අණුක ආසවනය (කාබනික අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම)
- උපකරණ: 10–20 mm වාෂ්පීකරණ-ඝනීභවන පරතරයක් සහිත කෙටි මාර්ග අණුක ආසවනය, වාෂ්පීකරණ උෂ්ණත්වය 300–320°C, රික්තය ≤0.1 Pa.
- අපිරිසිදු වෙන් කිරීම:
අඩු තාපාංක කාබනික ද්‍රව්‍ය (උදා: තයෝතර්, තයෝෆීන්) වාෂ්ප වී ඉවත් කරනු ලබන අතර, ඉහළ තාපාංක අපද්‍රව්‍ය (උදා: බහු ඇරෝමැටික) අණුක නිදහස් මාර්ගයේ වෙනස්කම් හේතුවෙන් අපද්‍රව්‍යවල පවතී. - නිෂ්පාදන: සල්ෆර් සංශුද්ධතාවය ≥99.999% (5N ශ්‍රේණිය), කාබනික කාබන් ≤0.001%, අවශේෂ අනුපාතය <0.3%.
3. තෘතියික කලාප පිරිපහදු කිරීම (6N සංශුද්ධතාවය ලබා ගැනීම)
- උපකරණ: බහු කලාප උෂ්ණත්ව පාලනයක් සහිත තිරස් කලාප පිරිපහදු කරන්නා (± 0.1°C), කලාප ගමන් වේගය 1–3 mm/h.
- වෙන් කිරීම:
වෙන් කිරීමේ සංගුණක භාවිතා කිරීම (K=Csolid/CliquidK=Cඝන/Cද්‍රව), 20–30 කලාපය ඉන්ගෝට් කෙළවරේ සාන්ද්‍ර ලෝහ (As, Sb) පසු කරයි. සල්ෆර් ඉන්ගෝට් වලින් අවසාන 10–15% ඉවත දමනු ලැබේ.
III. පශ්චාත් ප්‍රතිකාර සහ අතිශය පිරිසිදු සැකැස්ම
1. අතිශය පිරිසිදු ද්‍රාවක නිස්සාරණය
- ඊතර්/කාබන් ටෙට්‍රාක්ලෝරයිඩ් නිස්සාරණය:
සල්ෆර්, අතිධ්වනික ආධාරයෙන් (40 kHz, 40°C) මිනිත්තු 30ක් සඳහා වර්ණදේහ ශ්‍රේණියේ ඊතර් (1:0.5 පරිමා අනුපාතය) සමඟ මිශ්‍ර කර, ධ්‍රැවීය කාබනික ද්‍රව්‍ය ඉවත් කරනු ලැබේ. - ද්‍රාවක ප්‍රතිසාධනය:
අණුක පෙරනයක් අවශෝෂණය සහ රික්ත ආසවනය ද්‍රාවක අපද්‍රව්‍ය ≤0.1 ppm දක්වා අඩු කරයි.
2. අල්ට්‍රාෆිල්ටරේෂන් සහ අයන හුවමාරුව
- PTFE පටල අල්ට්‍රා ෆිල්ටරේෂන්:
උණු කළ සල්ෆර් 160–180°C සහ ≤0.2 MPa පීඩනයකදී 0.02 μm PTFE පටල හරහා පෙරීම සිදු කෙරේ. - අයන හුවමාරු දුම්මල:
චෙලේටින් දුම්මල (උදා: ඇම්බර්ලයිට් IRC-748) 1–2 BV/h ප්‍රවාහ අනුපාතවලදී ppb මට්ටමේ ලෝහ අයන (Cu²⁺, Fe³⁺) ඉවත් කරයි.
3. අතිශය පිරිසිදු පරිසරයක් නිර්මාණය කිරීම
- නිෂ්ක්‍රීය වායු පරමාණුකරණය:
10 පන්තියේ පිරිසිදු කාමරයක, උණු කළ සල්ෆර් නයිට්‍රජන් (0.8–1.2 MPa පීඩනය) සමඟ 0.5–1 mm ගෝලාකාර කැටිති (තෙතමනය <0.001%) බවට පරමාණුකරණය කරනු ලැබේ. - රික්ත ඇසුරුම්කරණය:
අවසාන නිෂ්පාදනය ඔක්සිකරණය වැළැක්වීම සඳහා අතිශය පිරිසිදු ආගන් (≥99.9999% සංශුද්ධතාවය) යටතේ ඇලුමිනියම් සංයුක්ත පටලයක රික්ත මුද්‍රා තබා ඇත.
IV. ප්‍රධාන ක්‍රියාවලි පරාමිතීන්
| ක්‍රියාවලි අදියර | උෂ්ණත්වය (°C) | පීඩනය | කාලය/වේගය | මූලික උපකරණ |
| මයික්‍රෝවේව් උණු කිරීම | 140–150 | පරිසර | මිනිත්තු 30–45 | ක්ෂුද්‍ර තරංග ප්‍රතික්‍රියාකාරකය |
| අයනීකරණය කළ ජලය සේදීම | 120 (120) | බාර් 2 යි | චක්‍රයකට පැය 1 යි | කලවම් කළ ප්‍රතික්‍රියාකාරකය |
| අණුක ආසවනය | 300–320 | ≤0.1 පාද | අඛණ්ඩ | කෙටි මාර්ග අණුක ඩිස්ටිලර් |
| කලාප පිරිපහදු කිරීම | 115–120 | පරිසර | 1–3 මි.මී./පැ. | තිරස් කලාප පිරිපහදු කරන්නා |
| PTFE අල්ට්‍රා ෆිල්ටරේෂන් | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1–2 m³/h ප්‍රවාහය | ඉහළ-උෂ්ණත්ව පෙරහන |
| නයිට්‍රජන් පරමාණුකරණය | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | 0.5–1 මි.මී. කැටිති | පරමාණුකරණ කුළුණ |
V. තත්ත්ව පාලනය සහ පරීක්ෂාව
- අංශු මාත්‍ර අපිරිසිදු විශ්ලේෂණය:
- GD-MS (දිලිසෙන විසර්ජන ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂය): ≤0.01 ppb හි ලෝහ හඳුනා ගනී.
- TOC විශ්ලේෂකය: කාබනික කාබන් ≤0.001 ppm මනිනු ලබයි.
- අංශු ප්‍රමාණය පාලනය:
ලේසර් විවර්තනය (Mastersizer 3000) D50 අපගමනය ≤±0.05 mm සහතික කරයි. - මතුපිට පිරිසිදුකම:
XPS (X-කිරණ ෆොටෝ ඉලෙක්ට්‍රෝන වර්ණාවලීක්ෂය) මගින් මතුපිට ඔක්සයිඩ් ඝණකම ≤1 nm බව තහවුරු කරයි.
VI. ආරක්ෂාව සහ පාරිසරික නිර්මාණය
- පිපිරීම් වැළැක්වීම:
අධෝරක්ත ගිනි අනාවරක සහ නයිට්‍රජන් ගංවතුර පද්ධති ඔක්සිජන් මට්ටම <3% පවත්වා ගනී. - විමෝචන පාලනය:
- අම්ල වායු: අදියර දෙකක NaOH ස්ක්‍රබ් කිරීම (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ ඉවත් කරයි.
- VOCs: සියොලයිට් රොටර් + RTO (850°C) මීතේන් නොවන හයිඩ්‍රොකාබන ≤10 mg/m³ දක්වා අඩු කරයි.
- අපද්‍රව්‍ය ප්‍රතිචක්‍රීකරණය:
ඉහළ උෂ්ණත්ව අඩු කිරීම (1200°C) ලෝහ නැවත ලබා ගනී; අවශේෂ සල්ෆර් අන්තර්ගතය <0.1%.
VII. තාක්ෂණික-ආර්ථික මිනුම්
- බලශක්ති පරිභෝජනය: 6N සල්ෆර් ටොන් එකකට 800–1200 kWh විදුලිය සහ වාෂ්ප ටොන් 2–3.
- යටත් වෙනවා: සල්ෆර් ප්‍රතිසාධනය ≥85%, අවශේෂ අනුපාතය <1.5%.
- පිරිවැය: නිෂ්පාදන පිරිවැය ~120,000–180,000 CNY/ටොන්; වෙළඳපල මිල 250,000–350,000 CNY/ටොන් (අර්ධ සන්නායක ශ්‍රේණිය).
මෙම ක්‍රියාවලිය අර්ධ සන්නායක ප්‍රභා ප්‍රතිරෝධක, III-V සංයෝග උපස්ථර සහ අනෙකුත් දියුණු යෙදුම් සඳහා 6N සල්ෆර් නිපදවයි. තත්‍ය කාලීන අධීක්ෂණය (උදා: LIBS මූලද්‍රව්‍ය විශ්ලේෂණය) සහ ISO පන්තියේ 1 පිරිසිදු කාමර ක්‍රමාංකනය ස්ථාවර ගුණාත්මකභාවය සහතික කරයි.
පාදසටහන්
- යොමුව 2: කාර්මික සල්ෆර් පිරිසිදු කිරීමේ ප්‍රමිතීන්
- යොමුව 3: රසායනික ඉංජිනේරු විද්‍යාවේ උසස් පෙරහන් ශිල්පීය ක්‍රම
- යොමුව 6: අධි-පිරිසිදු ද්‍රව්‍ය සැකසුම් අත්පොත
- යොමුව 8: අර්ධ සන්නායක-ශ්‍රේණියේ රසායනික නිෂ්පාදන ප්‍රොටෝකෝල
- යොමුව 5: රික්ත ආසවනය ප්‍රශස්තිකරණය
පළ කළ කාලය: 2025 අප්‍රේල්-02